分离的一个问题
最近在分离一个成分，已经快到尾声了，本以为可以得到纯品的，谁知……，哎，大家帮忙看看是怎么回事，哪个环节有问题。这是一个抗生素类物质，发酵一共5克的样品，上了硅胶等等。液相上面本来是一个峰，制备液相收集后用液相检测，一个主峰，本想直接打谱，但还是安全起见作了一个正相TLC，乖乖，好几个点。于是放弃，继续作制备薄层，刮板，此时样品已经所剩无几，10几个毫克吧。做完以后正相薄层检测，一个点，HPLC检测，两个峰，而且都很大，郁闷…………，样品已经只有不到5毫克了，怎么办？是什么原因造成的呢？如果这是两个物质，会是什么关系呢？
在此谢过!!
转自dxy 这是绝大多数人都会遇到的问题，在分离的初期往往不能用液相检测纯度，因为会出现假相，最初还是用薄层比较好，而且有的液相是用紫外检测，一个很大的峰不一定纯而且含量不一定大，即使分离到最后阶段，往往液相一个峰，用薄层还是很多点，还有一种可能，就是样品不稳定易于分解，在分离的过程中发生分解了，点就会越来越多 说得有道理
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