(转帖)LiAlH4还原
[color=limegreen]转自: DXY[/color]各位高人，本人实验过程中，有时用到LiAlH4还原，但是不管怎么样做都遇到副反应点超多的情况，当然这跟具体的底物有关，但是，我在儿想问的是：LiAlH4还原对溶剂中水的要求很高吗？比如：还原肟时，用LiAlH4－THF体系是最常用的了，这THF溶剂中的水对反应影响大吗？有人说，可以直接用一瓶新开的THF就可以了，有的人说需要干燥；我用的是THF是Na块干燥过的THF，但是怎么做，副反应点极多，所以有点郁闷哦，请各位高手指点一二。
谢谢万分 呵呵 我不是高手 但用过LiAlH4 不知道能不能帮上你
我想问一下你是用来还原什么基团呢？用的是几个当量啊？
我个人觉得THF干燥与否好像影响不大 因为两种我都用过 没有明显的差别
倒是对某些底物 LiAlH4用量较大时杂质较多 LAH最好在干燥THF中使用，THF与钠和二苯甲酮回流干燥即可。
有时候LAH还原能力过强会导致反应点很复杂。可以考虑更换底物滴加顺序，LAH的量等等，重新摸索条件。或者使用NaBH4等一些较弱的还原剂，再试试。祝好运。 可以试一下NaBH4加上乙酸的还原,用干燥的THT做溶剂
在RCS上面有一个很好的这个还原的review,你可以去查查
还原效果也不错
又很多点的原因是LAH的还原性太强了 说几句供参考。
还原肟的方法有很多，可在OS上查阅一下，选用相对较弱的还原剂应该加予考虑，如果一定要用LAH做，需注意以下几点：
1. LAH必须在干燥THF中使用，否则会引起投料量的不准确。在加入LAH时最好溶于THF后滴加，反应比较容易控制。
2. 反应过程中的温度很重要，要给予必要的重视。
3. LAH作为强还原剂，功能较强，要注意所还原化合物的结构中是否有可能被LAH作用的基团，如卤素（F除外）。
4. LAH还原速度一般较快，应通过必要方法对反应进程进行适时监控。原料消失后应及时处理，否则会有意外的副反应产生。
5.后处理也应重视，如何破坏多余的LAH要慎重，体系的酸碱度可能会对反应产生质的影响；同时尽量避免后处理体系中胶状物的产生。
对于作用强的试剂，应时时关注，多读些相关文献找找感觉是很必要的。
最后顺祝实验顺利！ 啊，非常谢谢楼上各位热心朋友的鼎立相助！我已经在做了，成功再了感谢各位！嘻嘻 楼主能给个QQ号不,我也做LAH的还原,可以交流一下 我还原肟用的锌粉＆盐酸乙醇。 我认为产物点板复杂是因为你的铝锂氢是国产的。我做过这样的反应，其实是因为铝锂氢造成的。还原肟的反应很多，氢化还原，钠/醇体系的还原等等 。比你 的条件好多了。更重要的是你的这个反应很不安全，要小心，加料，回流，和淬灭。
要注意安全。一万次都不出事没事。出一次事就是0 LAH可能会与肟的活泼氢反应。 可以试一试用红铝代替。
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