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wenxian? 发表于 2007-3-16 19:59

药代上的问题?

  进血浆样品时,在溶剂峰前有时会出现一个很大的峰,有时在主峰出来时,它都不能降到0。这是为什么啊?对结果会有影响吗? 请各位大虾帮帮忙,拜托了!谢谢啊!


转自dxy

wenxian? 发表于 2007-3-16 19:59

会不会是前面一针或在前面的杂质峰阿 你把空白样品走的时间长一点 看看主峰后面有杂质峰没
还有你看看你的溶剂,有时溶剂里面的杂质也很讨厌的
个人观点 仅供参考 错的请指正

wenxian? 发表于 2007-3-16 19:59

请问楼主:你的血浆样品是怎样前处理的?

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:00

1、可能是上一针的残留,样品中的或血浆来源的,多冲洗一下,延长测定时间。
2、流动相是否为恒定比例?

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:00

楼主提到的问题我曾经碰到过,那时我是采用蛋白沉淀,然后HPLC检测的,如果基线降不到0是会有影响的,特别是药物浓度比较低的时候,如果楼主问题跟我的类似可以试一下方法:
1、改用LC-MS方法,因为它是通过分子量来分辨的,如果UV基线不平,MS检测可能是平的。
2、可以换其余的样品处理方法,比如液液萃取,SPE这些处理方法比蛋白沉淀要干净多了。
3、还有就是通过调节流动相(降低有机相的比例),这样会延长药物分析时间。
个人经验,仅供参考

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:01

我以前用电化学检测样品时总出现一个很大的倒峰,很奇怪.一直不清楚原因,不过不影响检测峰.

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:01

乙醚提取的。  [s:12]

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:01

流动相是恒定的  [s:12]

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:02

可能是乙醚提出来的其他杂质,最好换个提取容剂试试。

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:02

以前我们测定时也出现过干扰,是上一针干扰.可以设计几个浓度标准品测定一下,看看是什么原因.如果标准品也有干扰,说明很有可能是上一针干扰.延长一下测定时间,添加清洗程序,可以解决.

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:02

注意以下问题:前处理是否带入杂质?进样针要多洗。流动相尽量多平衡一些时间。调整柱温和室温也应该考虑。

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:02

我也遇到类似情况,而且空白血浆外标样品没有,只有给药后的血浆样品会出现该峰。我用的是液液萃取,请高手指点啊!

wenxian? 发表于 2007-3-16 20:02

这个是内源性物质,唯一有效的方法就是延长1针的测试时间,直到该杂质峰出现,再进下一针。

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