[讨论]GC实践技术讨论 转自dxy
与GC分析有关的问题有很多，象样品前处理、溶剂选择、汽化、分流、填料、柱子规格、检测器等等。本帖讨论与GC分析有关的问题，请了解GC的战友开展讨论，希望大家把自己工作中的经验、原理等等贡献出来，共同进步。
大家如果还有其他在进样之前值得关注的问题也欢迎提出 我先发一个：分析固体样品中的残留溶剂时的溶剂选择
对于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。
一、首选溶剂是水
如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。
二、其次DMF或DMSO
这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。
一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。
分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。
解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。
各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。
分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。
解决方法：到现在还没想到。
自dxy 我也来报名，以前就是在制药厂做仪器分析含量测定这块的，接触的也不算很久，对于大仪器，特别感兴趣，所用有这样的机会学习真的难得，很想精通一下GC和HPLC,现在对于GC的接触也才半年，只能自己动手解决小毛病，以后有问题还请各位老师帮忙，先谢谢了。
今天接触一个难题：就是目前分析的的顶空进样法的时候，有2种溶剂分离的不是很好，丙酮和乙醚的沸点都很接近，自己尝试过很多办法，但是没有找到满意的一个，现在我就有一个升温程序还马马呼呼，我以28度柱温保持2分钟，以5度/min速率升温，进样时间为1秒，他们2者基本可以分离开来，但是图谱的目观性很差，哪位老师有好点的办法吗？先谢谢了。
我的样品处理条件是（80℃平衡30min 进样口温度200，检测器180）
自dxy pizihuang wrote
今天接触一个难题：就是目前分析的的顶空进样法的时候，有2种溶剂分离的不是很好，丙酮和乙醚的沸点都很接近，自己尝试过很多办法，但是没有找到满意的一个，现在我就有一个升温程序还马马呼呼，我以28度柱温保持2分钟，以5度/min速率升温，进样时间为1秒，他们2者基本可以分离开来，但是图谱的目观性很差，哪位老师有好点的办法吗？先谢谢了。
我的样品处理条件是（80℃平衡30min 进样口温度200，检测器180）
丙酮和乙醚的沸点确实挺接近，你的28度柱温很难降下来哟，要等很久啊。温度是不能再降了。
但如果有条件我建议这样：因为丙酮跟乙醚的极性差别极大，故可选强极性或非极性色谱柱，很可能就分离了。建议试试HP-5、DB-5柱，或者DB-wax、HP-wax。
自dxyy 提一些个人的进样小总结，可能是有时候不太注意的。
一、进样应注意的问题：
１、手不要拿注射器的针头部分，容易造成低沸点溶液挥发。
２、注射器内不应有气泡（吸样品时要慢，快速排出后再慢吸，反复几次）。
３、进样速度要快（但不宜特快，否则气化不完全）。
４、每次进样应保持相同的速度，针尖到气化室中部后开始注射样品。
５、拔出注射器的时候也应该快速。拔出后用溶剂或乙醇清洗进样器。
二、如何判断进样口密封垫是否该换：
１、 进样品的时候感觉特别容易。
２、 当柱前压力明显下降时（和原来同等条件下相比），此时可能会漏气。
３、 有不规则的鬼峰出现。
三、密封垫的更换注意事项：
１、有的密封垫需要先在300℃加热１～２小时再安装。
２、一般在常温更换，更换密封垫不要拧的太紧，温度升高后会自动变紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
３、一般更换的时候最好将柱子于进样室分开，更换完密封垫之后在重新安装柱子。
四、怎样能防止进样针头不弯：
１、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当气化室温度升高时，硅胶密封垫膨胀后变大会更紧，这时注射器很难扎进去，硬扎就容易弄弯针头。
２、位置找不好针扎在进样口金属部位。
３、进样时用力太猛，不能求快而用力过大，得不偿失。
４、注射器内有污染，注射时将针杆推弯。将污染物彻底清洗完毕后再进样。
５、进样一定要稳重，急于求成会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了进样速度自然就快了
自dxy 我也觉得毛细管柱是很怕水的。好多的仪器都是，这是HP-5890A气相色谱仪的说明书的注意事项：
三、注意事项：
1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。
2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。
3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢。
5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
我觉得水可以溶解部分固定液，造成柱效损失，不知是否正确，还希望大家互相讨论。
自dxy 我选择内标物的原则：
1.与被测物峰和所有杂质峰均不重叠；
2.保留时间距离被测物峰接近；
3.能有被测物的同系物尽量选择它的同系物。
自dxy
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