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梅赛施密特 发表于 2007-3-27 13:11

精密度差的原因分析zt

  最近在内标法测定进样是发现重现性很差,大家一起来分析一下

Agilent6890的,手动进样,以前用外标法测定,发现精密度很好,几乎<1%,最近用内标法测定,发现其峰面积时大时小的,其比值的RSD也快超3%了。分析了一下原因,可能是:

1.进样技术本身带来的误差。但用了内标法,可以排除这个原因,再说了我一直在做气相,也是用手动的,应该进样技术还算行。

2.样品。可以排除样品不稳定的原因

3.进样隔垫。我已经更换过,但效果不是很明显

4.衬管。衬管是比较脏,有部分隔垫碎屑,所以取出稍微清洗了一下。刚清洗后进样峰面积马虎过得去

5.检测器。这个是质量检测部门提出的,说叫我们清洗一下,但有什么注意点呢,大家知道的,说说。

昨天质量检测部门来检测仪器,他们用外标法,发现RSD有很大,就不知道哪里还出问题了,所以有个疑问,衬管大家一般是怎么清洗的,很可能问题出在衬管上。

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