【求助】水溶性药物体内测定(样品前处理)
【求助】水溶性药物体内测定(样品前处理)各位高手,小弟目前做的是一个水溶性药物,参考文献,采用以下这样一个样品前处理方案,但是做不出来,百思不得其解,方法如下:
精密量取离心后的血浆l ml,置l0 ml具塞试管中,再加入0.1mol/L磷酸二(2一乙基己基)酯的氯仿溶液4 ml,涡旋2 min,离心l0min(3000 r/min),定量吸取下层有机相3.2 ml,置另一具塞试管中,加0.5 mol/L磷酸0.4 ml反提,涡旋2 min,离心10 min(3000 r/min),取上层酸液20 祃进样。
问题:该方法采用液液萃取,我不明白其中的“磷酸二(2一乙基己基)酯”是有何作用?而且,水溶性药物的萃取用有机溶剂氯仿萃取这样的方法,根据相似相溶原理,根本不行,可是好多文献都是采取这样的方法,请各位专家给点指示,感激万分!!!!急急急!!!!
转自dxy 水溶性大的药物不能用氯仿提取,但是我想磷酸二(2一乙基己基)酯正是调节了氯仿的极性,使混合物的极性增加,根据相似相溶,这样就可以提取到目标化合物了。 谢谢skyue的回答。
我还想请教一下,用氯仿进行萃取时,比较容易出现乳化现象,我按照以上的方法做了几次试验,有出现乳化现象,请问,出现乳化是否对结果有严重的影响,我该如何避免呢?谢谢!!!! 怎么不试试沉淀蛋白法进行血浆处理呢,加入2-3倍血浆体积的有机溶剂(甲醇或乙腈)或高氯酸,涡流离心后直接取上清液氮气吹干,后用流动相溶解就可以进样了,楼主不妨试试这种方法,一般极性比较大的化合物适合沉淀蛋白法进行处理,而液液萃取法往往适用于极性较弱的化合物。 水溶性药物制备有很多方法,不过最快的方法就是蛋白沉淀(PP),但是这种方法选择性最差,对柱子和系统干扰最多。其次就是液液萃取(LLE),但是需要选择一个很好的离子对试剂与药物结合变为分子态,增加脂溶性,然后使用有机相萃取。离子对试剂不大好找。
最后,是固相萃取技术(SPE),这种制备技术选择性最好,对柱子保护也最好,但是就是一个字,贵。
你可以根据您的条件来选择上述三种方法,祝好运。
页:
[1]