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hongzhou 发表于 2007-7-26 10:36

现在要合成3-羟基-4-碘苯甲醛2威望酬谢能用的建议！！！

现在要合成3-羟基-4-碘苯甲醛
不知道大家又没有好的思路？
金钱酬谢

hongzhou 发表于 2007-7-26 10:43

我是象通过重氮反映来的

pengyao0616 发表于 2007-7-26 13:30

scifinder查一下吧

hongzhou 发表于 2007-7-26 13:46

查了，但是效果不怎么好，成本太大，划不来的，谢谢支持！！！！！

hongzhou 发表于 2007-7-27 14:03

不知道大家有什么想法，希望大家指教！！！指点！！！！！

hongzhou 发表于 2007-7-28 10:22

请大家帮忙啊！！！！

hongzhou 发表于 2007-7-30 17:05

大家又左合成的么？

pengyao0616 发表于 2007-7-30 18:23

请问兄弟现在是什么思路？

pengyao0616 发表于 2007-7-30 19:08

Journal of Organic Chemistry, 70(21), 8590-8593; 2005

这篇文章兄弟看了没有

hongzhou 发表于 2007-7-31 15:15

早就看了，但是上面的是用有3个碘取代的来做的成本大的很，直接被排除了，呵呵，多谢兄弟！！1

kopsia 发表于 2007-7-31 20:26

呵呵,楼主把你的scifinder结果让我看下,我看有没有好的思路提供给你;
如果,你只是给别人定制的,提高定制价格就行,即便给你新的路线,也许合成的风险更大.
我把我的email:yg_wch@163.com,qq:6722104,专家帖里我就不在回复了.

kopsia 发表于 2007-8-2 08:06

楼主给的资料我看过了,你可以通过重氮化反应得到你要的东西,就是收率低了...
提高收率可以换个方法,先让那个醛基以潜在的官能团存在,羟甲基或氯甲基都行,这样苯环的性质将变的富电子,有助于重氮化反应,上碘后,再将哪个潜在官能团转化为醛基.
以上仅仅是猜测,你做后,把实验结果反馈下,我也好验证自己的想法,谢谢.

hongzhou 发表于 2007-8-2 10:38

hao de 我组哦了给您回复，谢谢您的指导！！

kl128 发表于 2007-8-10 16:22

Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 33(7), 613-25; 1993

得到中间体4-Iodo-3-(4-iodo-phenoxy)-benzaldehyde, 然后水解用HBr, 得到目标产物

提示：还有改进的余地

建议：如果是涉及到经济方面最好不要到这求助，最好讨论学术问题

hongzhou 发表于 2007-8-10 16:47

没有涉及经济，是因为师弟要做这个，想
征询大家的意见，呵呵，多谢

kl128 发表于 2007-8-11 07:22

"金钱酬谢"?
没有涉及经济，是因为师弟要做这个，想征询大家的意见，呵呵，多谢

既然是学术问题

改进的余地: 如果在保护酚羟基时改用对硝基苯酚,可以节约 ICl,

chenwei6669 发表于 2007-8-13 15:06

推荐你看看这篇文献(沈阳医学院学报2002年4卷2期107页),先合成间羟基苯甲醛,再碘化,这个反应用
ICl碘化非常好,我以前做过类似的反应.关键是要把间羟基苯甲醛做好,我觉得间羟基苯甲醛也可以直接买.

hongzhou 发表于 2007-8-13 15:49

首先，谢谢您的指点
但是关键问题是碘化的时候定位基团的影响将会使得最终产物会有很多异构体
这个问题也很麻烦啊

chenwei6669 发表于 2007-8-13 16:14

我当时是间羟基苯甲酸碘化,效果很好!你可以试试!

hongzhou 发表于 2007-8-14 15:03

您得到的不是很多产物再一起的么？

chenwei6669 发表于 2007-8-16 13:14

效果很好很纯!你可以试一下啊

hongzhou 发表于 2007-8-16 13:28

好的，谢谢您的指导，我找倒相关文献后就做，多谢！！！

hongzhou 发表于 2007-9-11 15:02

效果很好很纯!你可以试一下啊

还原不好 弄啊
这是关键

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