鸭绿江学术资源论坛 » 【药物化学】 » 格氏反应的一点经验,希望大家能补充!

buruiwu 发表于 2008-5-21 10:37

[welcome] [welcome]

samial 发表于 2008-6-4 10:02

before having a look,i would say nothing,
after it, nothing i would say.

song662309 发表于 2008-7-13 14:20

试与中试的比较
至少具备下列的条件的实验室工艺，才可以进行中试：
1， 小试收率稳定（10－30次），产品质量可靠（结构确证没有问题）。
2， 检验条件已经确定，产品，中间体和原理的分析检验方法已确定。
3， 要害设备，管道材质的耐腐蚀实验已经进行，并有所需的一般设备。
4， 进行了具体物料衡算。三废问题已有初步的处理方法。
5， 生产人员已经得到基本培训，或者生产工人的班组长参加了一些小试的试验；对生产过程有一定熟悉和理解。
6， 安全生产有具体预案和解决办法。

中试放大阶段的任务
主要有以下内容，实践中可以根据不同情况，分清主次，有计划有组织地进行。
1， 最优工艺路线和SOP的最终确定。当凡原来选定的路线和岗位操作规程在中试放大阶段暴露出难以解决的重大问题时，应重新选择其他路线，再按新路线进行中试放大。不过，这样的中试任务就不仅是重复以前试验，而是摸索和回查的功能都具备了。
2， 设备材质和型号的选择。对于接触腐蚀性物料的设备材质的选择问题尤应注重。
3， 搅拌器型式和搅拌速度的考察。反应很多是非均相的，且反应热效应较大。在小试时由于物料体积小，搅拌效果好，传热传质问题不明显，但在中试放大时必须根据物料性质和反应特点，注重搅拌型式和搅拌速度对反应的影响规律，以便选择合乎要求的搅拌器和确定适用的搅拌速度。
不仅是搅拌速度的问题，搅拌中间可能还会补料，时机也要把握好。

4， 反应条件的进一步研究。试验室阶段获得的最佳反应条件不一定完全符合中试放大的要求，为此，应就其中主要的影响因素，如加料速度，搅拌效果，反应器的传热效果以及制冷剂工作效果等因素，进行深入研究，以便把握其在中间装置中的变化规律。得到更适用的反应条件。
5， 工艺流程和操作方法的确定。要考虑使反应和后处理操作方法适用工业生产的要求。非凡注重缩短工序，简化操作，提高劳动生产率。从而最终确定生产工艺流程和操作方法。
6， 进行物料衡算。当各步反应条件和操作方法确定后，就应该就一些收率低，副产物多和三废较多的反应进行物料衡算。反应产品和其他产物的重量总和等于反应前各个物料投量量的总和是物料衡算必须达到的精确程度。
我们投料时，为了增加最后的收率，一般是比较便宜的物料可以适当多投一些，这样总体核算更加有效。
以便为解决薄弱环节。挖潜节能，提高效率，回收副产物并综合利用以及防治三废提供数据。对无分析方法的化学成分要进行分析方法的研究。
7， 原材料，中间体的物理性质和化工常数的测定。为了解决生产工艺和安全措施中的问题，必须测定某些物料的性质和化工常数，如比热，黏度，爆炸极限等。
8， 原材料中间体质量标准的制订。小试中质量标准有欠完善的要根据中试实验进行修订和完善。
9， 消耗定额，原材料成本，操作工时与生产周期等的确定。在中试研究总结报告的基础上，可以进行基建设计，制订型号设备的选购计划。进行非定型设备的设计制造，按照施工图进行生产车间的厂房建筑和设备安装。在全部生产设备和辅助设备安装完毕。如试产合格和短期试产 稳定即可制订工艺规程，交付生产。
10、设备腐蚀和环境影响试验有具体考察方案，对记录具体记录并寻求解决办法。
11、在中试生产过程中，逐步培训工人，培养他们的质量意识和安全意识。
12、根据GMP的要求，初步设计工艺平面图纸和设备、电力、等工艺图纸。
13、一些验证工作，比如工艺验证、设备验证和分析方法的验证应该随之进行了。
14、稳定性试验也是应该开始安排了。
假如还需要进行国际认证，根据这一阶段的工作，起草研发报告，预备工艺的草案，进行工艺验证。

wyjjxj 发表于 2008-7-13 19:35

好帖！！！！！

wyjjxj 发表于 2008-7-13 19:36

建议楼主最后集中整理一次！不然看着很不方便呢[biggrin]

topjie1802 发表于 2008-7-13 21:32

[tongue] [tongue] [titter] 学习！！！

syke 发表于 2008-7-29 19:14

Thank you!

wozhixin 发表于 2008-8-5 16:24

很有用，谢谢楼主

sd0930 发表于 2008-8-5 22:54

格氏反应及应用

dammit 发表于 2008-8-6 10:12

谢谢分享，学习了

xap19860620 发表于 2008-8-15 13:34

seeeeeeeeeeeeeeeeeee

zhouliyc 发表于 2008-8-18 10:46

[biggrin] [biggrin]

huakang 发表于 2008-8-18 20:43

我最近也做过这一反应

zangna2008 发表于 2008-8-29 12:36

谢谢，我很需要这个。

jgjyangma 发表于 2008-9-2 21:12

这种做法比较实际,可是在还要根据试验的操作阿而定

tongjing1 发表于 2008-9-3 21:01

制备完成后,浓度测定过吗?
还有,容易倾倒吗?

tongjing1 发表于 2008-9-3 21:09

就是说,一般投料是将其它试剂加入格式试剂,如果需要反过来呢,格式试剂的有效量如何计算,好倾倒吗?

tianyif41 发表于 2008-9-15 11:45

dddddddddddddddddddd

plz001 发表于 2008-10-7 20:46

学习学习[tongue]

wuwuwuwu 发表于 2008-10-7 23:12

show mw

show me the link

sign 发表于 2008-10-9 11:49

[tongue] [tongue] [tongue]

wzg0616 发表于 2008-10-10 21:47

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luojiahui 发表于 2008-10-12 17:11

[biggrin] [biggrin] [biggrin]

beiyuan 发表于 2008-10-12 21:58

dajia jiang de dou bu cuo ,yao xuexixuexi

mating 发表于 2008-10-31 22:09

[biggrin] [biggrin] [biggrin] [biggrin]

tatto3002 发表于 2008-11-4 10:58

[tongue] [tongue] [tongue]

hy1971py 发表于 2008-11-7 02:22

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