讨论：关于扩大反应时，各种原料、萃取剂、反应时间等问题的
[font=楷体_gb2312][size=3] 目前做的一个反应，产物纯度非常不错，即使只用适当溶剂冲洗，都可以得到99以上的纯度，可是产量非常小，产率也不是很理想，所以，就决定放大十倍的量，扩大产物的产出。
刚刚做完，发现结果非常不理想。
原本第一步反应结束了，产物为黄色油状液体，但是，出来的时候发现，有许多的白色固体，乙醇溶解后，发现依然如此。我1倍量时候，使用100ml的无水乙醇，溶解后发现，只有小量白色固体；时间方面，我把24小时扩大到36小时，原料中的溶剂我扩大了10倍，没有改变——因为，发现原料中的两个主要原料在溶剂中的溶剂度不是很好，一般要预热溶解一个原料，再次预热溶解另一个。
结果：发现此次过程中，如果把1倍量的白色固体的量扩大10倍后，依然比现在做过的白色固体要多的多。分析下来，估计为原料中的两种主要原料的混合物；第一步产量明显下降，即使不用定量，但是看乙醇溶液的颜色就可以确定。
在此，想问的是， [color=#ff0000]关于反应放大中，原料（包括反应使用的溶剂）、使用溶剂（不包括原料中的溶剂）、反应时间等等是如何把握的？[/color][/size][/font]
[img]http://www.hjcz.org/bbs/attachment/98_70395_df006e659867210.jpg[/img] 你做什么东西？说清楚点，不然没法帮你!!!至少是什么基元反应你得说吧 关于反应放大中，原料（包括反应使用的溶剂）、使用溶剂（不包括原料中的溶剂）、反应时间等等是如何把握的？
我们在中放过程中一般先按小试直接放大，溶剂量也是，反应时间以HPLC或者GC监控为准。完了看情况再逐步调整，当然了，在放大过程会出现很多小试里面没有的现象！记得以前放大就因为小旋转蒸发仪溶剂蒸的比大设备彻底，而没有引起注意放大后就出现杂质多，产品不纯等问题！还有溶剂量大了，水分等等问题也会出现！这些都是你需要慢慢调整的部分！ [quote]引用第2楼ERIC-design于2007-10-18 11:44发表的 :
……我们在中放过程中一般先按小试直接放大，溶剂量也是，反应时间以……！[/quote]
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在得到此步反应中的一个原料之前的那一步，我是和你说的一样，直接把所有的用量加倍即可，反应结果也比较满意。但是，在这步反应中“依葫芦画瓢”的做法行不通。
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我发帖的目的并不是为了直接得到结果，只是在实验中发现这个问题，论坛中还没有类似的讨论，就发来，大家根据经验和已经做过的反应发表一下看法，[color=red]
即可！
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[/color][/size][/quote] 原料,溶剂类比放大,似乎楼主提到的问题并不是放大时应该关注的重点,应该关注的包括热效应,浓度效应等等,这些在小量是观察不到的,比如小量直接加的东西,大量就得滴加,内外温差的问题,传热的问题. 楼上兄弟所言极是，热效应和浓度效应专业一点的讲法是中式放大的“传质，传热”两大问题。
溶剂可以适当减少，有时候可以为原来的二分之一（原料与溶剂的质量比在1：10-1：20）也是可以的。“传质和传热”又跟搅拌具有很大的关系！所以建议大家学点流体力学 [s:94] [quote]引用第4楼jackiespring于2007-10-18 23:46发表的 :
原料,溶剂类比放大,似乎楼主提到的问题并不是放大时应该关注的重点,应该关注的包括热效应,浓度效应等等,这些在小量是观察不到的,比如小量直接加的东西,大量就得滴加,内外温差的问题,传热的问题.[/quote]
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同意ing！
这个问题正在考虑中，付诸实施，得考虑周全再说。
谢谢！
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没有更多的回复吗？
？？
[/color][/size][/quote] 鼓励支持 哈哈 [s:80]
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