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zpf324324 发表于 2007-11-15 12:27

关于搅拌析晶、冷却析晶和静置析晶几个析晶方法。

  如题。
现在做的一个化合物,在无水乙醇中,只能够使用搅拌析晶,如不这样,晶体析出较少。
曾经把无水乙醇放在冰箱冰镇24小时以上,结果,析出不完全。
也仅仅室温放置48小时以上,过滤后,再放置,依然有固体慢慢析出。
我的那个产物结晶的晶型非常小,用常用的滤纸过滤时,非常容易堵住滤纸空隙,造成压力狂高,过滤速度非常慢。

各位讨论一下关于这几种析晶方法的优缺点,以及,使用情况。

zpf324324 发表于 2007-11-15 14:29

[quote]网友的回复:
搅拌析晶:结晶需要晶核。
静置析晶:自然冷却析出。
冰裕析晶:温度降低,至熔点以下溶解度降低,大量析出。
[/quote]

pharmaer 发表于 2007-11-19 18:10

晶形很小很细时,可以搅拌1-2小时,促使晶体长大,这样才容易过滤。

zpf324324 发表于 2007-11-19 20:49

[quote]
晶形很小很细时,可以搅拌1-2小时,促使晶体长大,这样才容易过滤。[/quote]
过滤的时候确实发现,晶型太小,结果,抽滤时候,压力大,过滤确很慢.
但是,搅拌析晶有个问题,就是,容易包容杂质.
头疼

waterina 发表于 2007-11-20 15:57

自然可以结晶么,有晶体析出后稍微搅拌 [s:94]

chenqh968 发表于 2007-11-27 20:32

1。重结晶一般要选择好溶剂,并在过饱和状态下,通过降温、搅拌或机械摩擦形成晶核,大量微晶体成长后,析出晶体的过程;
2。楼主所述搅拌析晶、冷却析晶和静置析晶只是外力,关键是要存在析晶的条件,要过饱和,才能使溶质粒子聚合速度大于溶解速度,以达到析晶的目的;
3。在能保证产品纯度的前提下,可以采用快速析晶的办法,即通过迅速降温、快速搅拌,以节约析晶时间;如果不能保证产品纯度,还是采用自然降至室温后,缓慢搅拌析晶,这样产品晶形好,夹杂较少;静止析晶一般所需时间较长,但容易使晶体颗粒长得较大。

bailei626 发表于 2008-7-3 19:36

关于搅拌析晶、冷却析晶和静置析晶几个析晶方法。

可以试试其他溶剂.

tianya031 发表于 2008-7-7 18:29

用惰性溶剂看看

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