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vivianhover 发表于 2007-12-1 13:24

为什么我的标准品跑出来两个峰?

我的实验要求测一个植物抗毒素的量变,从美国chromadex买的标准品,按照他们给的条件用乙醇溶解样品跑出来一个峰型不好的峰,貌似两个峰组合在一起。昨天用甲醇溶解样品跑了两次,发现果然是两个不能分开的峰。呜呜,请教各位,我现在怎么办啊?标样怎么有那么多的峰啊

jaminlew 发表于 2007-12-1 22:12

会不会是因为你的样品在你的分离条件下会分解成两种形态吧?

chenqh968 发表于 2007-12-1 23:20

你是用HPLC还是TLC分析的啊?
能说说你的标样结构吗,是不是有异构体啊,很可能是样品在你的分离条件下会形成两种异构体吧?譬如,酮式或烯醇式异够体咋的。或许,再换个溶剂,使你的样品以你需要的分子形式存在就可以了。

kl128 发表于 2007-12-2 10:47

首先考虑是不是流动相的PH对样品的影响,另外,是不是你的样品是个盐?如果是,肯定可以出两个峰 [s:64]

xufeng1201 发表于 2007-12-2 13:28

你是用HPLC跑的吗?
我个人所知,这里面有不少原因吧!以下是我的愚建:
1. 你的药品是否消旋化?
2. 你在加料的时候浓度也会有一定影响.
3. 就是3楼说的可能性.
4. 2楼的也是一种可能.
5.仪器问题,筛板堵塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子.
6. 存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子.

pharmaer 发表于 2007-12-2 13:33

看看两个峰比,如果峰比差不多,应该是消旋体比例。
如果是峰比相差悬殊,则可能是有所变质,从而有了杂质,
第三种情况,可能是你的柱子里有残留其他杂质。

pharma100 发表于 2007-12-2 20:10

楼主可以按上述几位战友说的情况一个一个的进行排除!
1、首先你确定你要的这个标准品一定是只有一个物质吗?有的标准品本身就会含有两种或多种成分!

2、如果是单一成分的标准品,那就要考虑有异构的存在,如上述几个战友说的可能是光学的异构,也有可能是酮醇异构等,如果是这种情况,楼主可以考虑调整流动相或色谱柱进行改善!

3、样品被污染,不过这个可能性应该比较小,标准品一般都比较贵,更别说从国外买的的了,我想楼主应该会比较小心取样的,呵呵,不过这只是一种可能性而已!

4、还有一种情况,也比较多见,那就是溶剂效应,不过我不太清楚楼主液相条件具体的情况,但是溶解样品时最好是使用流动相,用乙醇、甲醇或乙腈这种纯有机溶剂溶解样品时很容易出现峰型变形的现象,从中开叉就是很常有的,尤其是在流动相中有机相比例比较低的情况下更加容易出现这种情况!如果楼主所用的样品在流动相中溶解度不好,可以考虑先使用少量纯有机相溶解后再使用流动相稀释,只要不析出样品就OK!!
[size=5]再试试[/size] [s:64]

yoyoyo 发表于 2007-12-3 02:18

就像楼上所说的,有可能是溶剂峰。判断方法很简单:进样一针溶剂,出峰时间和峰型很接近的话,那就是他了。

sunnijiao 发表于 2007-12-18 11:02

可能是溶剂峰或者标准品异构体转化吧

ilnkai 发表于 2007-12-20 15:24

可能是柱子不干净,或者是流动相比例的问题

sbss 发表于 2007-12-21 09:45

谢谢大家 [s:109] 。身边没有做液相的,我一个人摸索好辛苦呢。老是出现问题

sbss 发表于 2007-12-21 09:47

昨天晚上进空气了,自己都不明白是不是气体会不会跑到柱子里面去。如果进柱子了的话,是不是柱子就坏了 [s:103]

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