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patrick1 发表于 2007-12-2 16:40

对羟基苯乙腈与2-溴丙烷反应

各位兄弟姐妹,最近俺做实验非常的郁闷。对羟基苯乙腈与2-溴丙烷反应,以保护羟基。通过过柱子能得到所需的物质,但核磁结果表明该物质不纯。这个实验前后折腾了一个多月,我实在不知道出了啥问题。不知哪位高人做了相关的反应,能否指导俺一下。不胜感激!

kl128 发表于 2007-12-3 11:47

你可能得到2-溴丙烷重排产物了, 因为分子量,极性相近,很难分开.

可以考虑用DMF/ K2CO3法,先将对羟基苯乙腈加到DMF/ K2CO3中,50度,加2-溴丙烷,点板控制反应

aspect 发表于 2007-12-8 08:23

核磁结果表明该物质不纯


怎么个不纯啊?TLC几个点?这其实是醚化反应

wgd1220 发表于 2007-12-9 13:32

[quote]引用第1楼kl128于2007-12-03 11:47发表的 :
你可能得到2-溴丙烷重排产物了, 因为分子量,极性相近,很难分开.

可以考虑用DMF/ K2CO3法,先将对羟基苯乙腈加到DMF/ K2CO3中,50度,加2-溴丙烷,点板控制反应[/quote]


我赞通,所以楼主产品不纯,是异构体的原因。

patrick1 发表于 2007-12-13 22:36

谢谢 大家

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