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conceran 发表于 2007-12-13 10:29

反应扩大的问题，请各位前辈帮忙看看

各位懂有机合成的前辈帮我看看吧,我是做生化的,在做壳聚糖的乙酰化修饰反应,方法是DMAP(0.07g)作催化剂，乙酸酐(3ml)作反应剂，在吡啶(10ml)中对壳聚糖(0.06g)进行乙酰化反应,反应是非均相的。现在的问题是产物的量太少,根本无法分离,我想扩大反应,因为是非均相反应,吡啶的用量可以控制在2Oml内，但是乙酸酐作为反应剂就不能含糊了，如果扩大几十倍的话，相应的乙酸酐的体积就会很大了，使得反应很难作，分离起来也会很难，请各位帮我想想办法，怎样能既扩大反应又能使得反应体系体积在50ml内呢？我不是学化学的可能问的有点弱，请各位不要见笑

thinpig7 发表于 2007-12-13 11:32

这里乙酸酐是远远过量的，没必要按比例放大此反应。只需控制乙酸酐与吡啶体积比为 1：2，乙酸酐的用量可以是你要乙酰化的壳聚糖羟基数量的1.2至2倍（摩尔比），DMAP是催化剂，一般是你要乙酰化的壳聚糖羟基数量的5%至10%（摩尔比）就可以了。

cowboycoxx 发表于 2007-12-13 15:06

在实验室里做乙酰化比较困难啊， 我实验室的乙酰化化都是哪到工厂里做的,象楼主说的那样，分离很难,你可以问问有在工厂里做过这个的高人,具体的方法我也不太清楚,等待高人…

ccylx 发表于 2007-12-13 15:45

可以考虑1娄的建议，也可以按照你现在的比例做，乙酰化反应，放量个几十倍没什么问题，可以考虑放量后，先减压把生成的乙酸和乙肝蒸出部分，再直接冰解，拿产品。

conceran 发表于 2007-12-13 16:33

呵呵，谢谢各位啊，惭愧啊学生物学得什么都不会了，有什么亲戚朋友的小孩别让他学生物！

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