鸭绿江学术资源论坛 » 【药物分析】 » 各位大侠，小弟在合成是碰到了纯化问题了！！

xufeng1201 发表于 2007-12-19 15:22

各位大侠，小弟在合成是碰到了纯化问题了！！

我在合成多肽的时候，发现用DMF做溶剂挺好的，当用精氨酸（BOC-Arg-OH）和其他3肽合成4太时，产生了两个峰，靠的很近（HPLC用窄梯度跑），是否是因为胍基未保护而产生的副反应，而且两个物质是同分子量的，都是我目标产物的分子量？还是因为反应时间长了的消旋化反应造成的？
谢谢大家！

kl128 发表于 2007-12-19 20:33

靠的很近（HPLC用窄梯度跑），你的流动相pH是多少？注意酸碱性对胍基电离的影响。
我觉得很可能是流动向的pH对胍基电离的影响的可能性较大。另外，消旋体化合物在普通液相条件下被分开的可能性较少。

xufeng1201 发表于 2007-12-20 14:36

哦，我是用千分之一的TFA，和乙腈跑的。按照一楼的意思，是说这并不是由于消旋化，而是不同酸度对其出峰时间的影响吗？也就是说无论怎么控制反应条件也会产生这种问题？！

gcliao 发表于 2007-12-28 16:30

[quote]引用第1楼kl128于2007-12-19 20:33发表的 :
另外，消旋体化合物在普通液相条件下被分开的可能性较少。[/quote]


在三肽等含有多个手性中心的化合物，如果有一个手性消旋的话，那么生产的应该不是消旋体，而是非对应异构体，在普通液相条件下是有可能被分开的，

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