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yuehezuzi 发表于 2007-12-22 03:07

求助：三张NMR谱解出来一个化合物

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如图所示，三个化合物都做了二维，解出来是一个化合物，5，8，10位有差别，最高差别达15个PPM，更郁闷的是质谱弄不出来，也不知道咋原因。老板说可能是成盐了，TLC明显三个不同点。跪求各位大虾指点迷津啊。每个化合物都有点色素去不掉，但nmr很干净，不知道质谱做不出是不是这个？

yuehezuzi 发表于 2007-12-22 03:09

是生物碱，邻近N原子的C谱PPM有明显不同

kl128 发表于 2007-12-22 14:11

图片看不见 [s:94]

yuehezuzi 发表于 2007-12-24 19:41

图片传不上去．

yuehezuzi 发表于 2007-12-24 19:51

化合物结构并不重要．
有靠近Ｎ原子那三个Ｃ成盐状况下，ppm各不相同吗？

pengyao0616 发表于 2007-12-25 11:12

请兄弟把图片上传到某个网站空间吧，大家下载了帮兄弟看看

gcliao 发表于 2007-12-30 21:37

[quote]
[更郁闷的是质谱弄不出来，也不知道咋原因。老板说可能是成盐了，TLC明显三个不同点。跪求各位大虾指点迷津啊。每个化合物都有点色素去不掉，但nmr很干净，不知道质谱做不出是不是这个？[/quote]

从TCL来看，应该是三个化合物，碳谱也证明了这点。不知道你要得啥展开剂，盐一般很难展开的。质谱作不出来，不知道你用的啥EI，FAB，还是ESI；后两种对一般的分子都应该有分子离子峰的，因为ESI蛋白都可以做出来，要不用后两种试试看。

yuehezuzi 发表于 2008-1-1 20:12

上面的兄弟强 啊。我 用的是氯仿：甲醇：氨水=8：2：0.2，试过很多系统，这个最好，其他系统一旦浓度较高，就变成带状，无参考价值。质谱我也不知道是怎么做的，学校无质谱仪，送去昆明植物所做的

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