【讨论】做红外光谱时该注意什么？
现在的药厂，一般也有红外光谱仪了。说说你做红外时，在选取压片的材料、样品的量，仪器的使用、数据的采集等各个方面的注意事项。 我们主要做压片法，偶尔做石蜡糊法和膜法。红外灯安装在一个木头箱子（玻璃门）的顶上，箱子的两侧下方对称地挖了圆形孔，是让操作者把手伸进去操作的。这样做的好处是避免空气中的水分、二氧化碳的干扰。
把干燥后的光谱纯溴化钾（约200mg)朝一个方向研磨30秒后，用不锈钢的铲勺将研钵中和研钵头上的溴化钾聚拢，再研磨30秒，如此重复3次，感到原先比较分散的颗粒有些改变，粘在了研钵上，这时就可以装粉末，准备压片了。有两个圆柱型的不锈钢小家伙，在模具里是最重要的，一面为粗燥面，另一面为光学面，操作时注意使光学面相对，粉末就装在两层光学面之间，填装不要太厚，一般能薄薄地覆盖在光学面上为佳，将另一个圆柱体轻轻盖上，一边往下压一边稍用力旋转，使粉末均匀，盖上模具的盖子，就可以在压片机上压了。压片机的一个位置上有了明显的圆形凹痕，把模具轻轻放在凹痕上，施加压力8吨，保持2到5分钟，卸压，打开模具，顶出圆柱体.
压片法多为溴化钾压片，样品一般是原料药，也有制剂提取蒸干后的残渣（纯品）。原料药的颜色多为白色，少数为黄色、红色，所以压出来的片子多为透明片，少数是带色彩的片。至于药品的量，需要尝试，一般是估计的，2mg左右，先烘干，研磨，再加上约200mg的KBr，同上方法制片。扫图，看最大透光率是否在10%以下1%以上，如是，说明量控制得好，若不是，太大太小都需要重新研磨，假如药品量不足，把原来的片重新研细，加一点药，多少也全凭估计，但是已经有了一个参考值，估计起来心中有数了；假如药品量过大，可以掰原来的半片，加上一些KBr继续研磨。
另外要注意:
第一是干燥和热。
由于开了除湿机，加上红外灯的热量，常常会觉得口干舌燥，脸部被烤得通红。手必须戴手套，一不小心就被烫到。第二是需要足够的耐心细心。
有时侯一天需要做十几个样品，每做一个样品，顺利的话压1片，不顺利需要压5、6片，换做第二个样品时，需要用酒精棉球把所有的器具都擦拭干净，避免污染到下一个样品。铲勺、研钵、模具，不能有一点疏忽。第三是碰到图谱与对照图谱不太一致时的分析。
大多数样品与对照图谱都能对上，高波数区有细微差异是正常的。
一定要注意：
1. 当与对照图谱对不上的时候，做一个对照品的图谱，看是否能对上。
2. 样品如果是盐酸盐，先压KBr片，再压KCl片，假如二者无区别，选择KBr片，有明显区别的，才选KCl片。 [size=4]1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。
2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。
3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。
4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。
5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。
6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。
7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。[/size] 注意防止水汽进入
以及样品的量 qqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqq 学习了 [s:90] [s:90] 值得学习啊！！！！
管道疏通公司2
*** 作者被禁止或删除 内容自动屏蔽 *** 虽然自己也做,但是还是学到了不少,谢谢!顶!页:
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