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zpf324324 发表于 2008-1-18 23:52

分离乙醇、DMF、DMSO和AcEt用什么柱子？

在做的一个残留问题：乙醇、乙酸乙酯、DMF，甲笨做内标，DMSO为溶剂

目前在用AT.FFAP柱子做，虽然现在知道它不行，但是，当初，事实上这周三的时候接到要做我合成原料的残留时，我确实怀疑自己的耳朵。
结果确实事实。

哎，……
工作了，就是由不得自己啊！

做吧！

目前分离的条件：40℃（3min）→20℃/min→160℃（5min）→20℃/min→210℃

Inj 210℃
DEt 220℃
仪器：GC-14c
柱子：AT。FFAP
扫尾：不知道，只是有吧？——不知道有人用过GC-14c没有？
以下为各个溶媒与溶剂DMSO标准溶液的进样，结果显示如下，拖尾非常严重。
目前的图如下：
[img]http://media.imhb.cn/homepic/2008/1/18/20080118230956_76876_s4.jpg[/img]

[img]http://media.imhb.cn/homepic/2008/1/18/20080118231136_63643_s4.jpg[/img]
[img]http://media.imhb.cn/homepic/2008/1/18/20080118231136_83445_s4.jpg[/img]
[img]http://media.imhb.cn/homepic/2008/1/18/20080118231137_67566_s4.jpg[/img]
[img]http://media.imhb.cn/homepic/2008/1/18/20080118231137_13481_s4.jpg[/img]

目前准备使用OV1701柱，准备申请购买
各位提个意见？

[email]zpf324324@126.com[/email]
QQ:280902667

kl128 发表于 2008-1-20 23:34

程序升温，不就搞定了？ [s:64]

zpf324324 发表于 2008-1-21 09:20

[quote]引用第1楼kl128于2008-01-20 23:34发表的 :
程序升温，不就搞定了？ [s:64][/quote]
看来老拐小瞧我了

程序升温我也知道啊

可是FFAp为极性柱，分离极性残留，kl 觉得？

我踢一下。

^_^

kl128 发表于 2008-1-21 17:33

可是FFAp为极性柱，分离极性残留？

吗意思？极性柱不能分离极性的东西？

你的程序升温需要再优化

kl128 发表于 2008-1-21 17:36

你是不是将帖子修改了？昨天没看到程序升温，今天看到，却不合理 [s:64] [s:64]

zpf324324 发表于 2008-1-23 17:04

[quote]引用第4楼kl128于2008-01-21 17:36发表的 :
你是不是将帖子修改了？昨天没看到程序升温，今天看到，却不合理 [s:64] [s:64][/quote]
一直没有修改过。
汗！
也不知道拐杖大叔现在多大了，嘻嘻(*^__^*) ……
俺不说，您知道了吧？

zpf324324 发表于 2008-1-23 17:06

使用过柱子时候，我开始温习原来学习的一点儿气相色谱知识
开始上柱子的时候才知道：极性柱子不能分离极性物质，气相和液相相通

硬着头皮，期待奇迹吧。

上面的结果，我已经做了三天了。
……
已经算是很好的了。

zpf324324 发表于 2008-1-23 17:07

拐杖大叔还说俺……

[s:123] [s:123] [s:123]

kl128 发表于 2008-1-25 20:15

“极性柱子不能分离极性物质 ”

就冲着你这句话，大叔认死理了，非得把这事给你说明白，请看教案

气相色谱的核心部分就是色谱柱，因此在选择色谱柱时就要根据我们的实际检测要求而定。一个好的色谱柱它具有如下的特性：
1.要有高的分离度
2.具有足够的塔板理论数, 影响这两方面就的因数有：
1.色谱柱长度、孔径大小
2.载体颗粒的大小
3.固定相中固定液的性质
我们现在只讨论第三种影响因数，我们知道固定液一般是涂布在载体上形成一层漠，这个漠就能够把我们复杂的样品组分进行很好的分离，它的分离原理是“相似相溶”原理，即极性溶于极性，非极性溶于非极性。因此在色谱柱分离过程中，被分离的样品组分极性与固定液极性相同的组分后出峰（组分出峰先后顺序还与本身组分的融沸点有关），所以如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱。



如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱

这句话吗意思？

[s:64]

kl128 发表于 2008-1-25 20:17

真理不辨不明，版主同志，能给个讨论指数吗？ [s:80]

mxg330 发表于 2008-1-27 01:00

不是太明白哦～～～

zpf324324 发表于 2008-1-28 11:02

[quote]引用第8楼kl128于2008-01-25 20:15发表的 :
如果要得到很好分离效果的谱图就需要选择固定液与样品中被分离大多数组分极性相近的色谱柱

这句话吗意思？.......[/quote]

理论是理论，实际操作中，由于乙醇、乙酸乙酯的极性比较大，柱子的固定相的极性也很大，载气为N2 ，所以，很难把乙醇、乙酸乙酯洗脱洗脱下来的

kl128 发表于 2008-1-28 23:27

乙酸乙酯的极性比较大？

保留时间和保留能力还跟温度有关系

alex2000 发表于 2008-6-27 17:26

拐杖，呵呵，偶忍不住跳出来说一句，极性柱分不了极性物质是有可能的，
比如说，你能用硅胶柱分水溶性成分么？很难把？都是极性的东西，它反而吸附的更死，用反相ODS却有可能分开。

我觉得“极性柱分不了极性物质”这句话比较笼统，不准确，这么说比较合理，每个成分应该用与其极性相对应的流动相和固定相分离

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