鸭绿江学术资源论坛 » 【药物化学】 » 关于重结晶

yuyang031985 发表于 2008-3-30 15:44

关于重结晶

[font=楷体_GB2312][size=5]大家好：[/size][/font]
[font=楷体_GB2312][size=5]      我现在合成出了一个产物——4，4’-二硫双苯甲酸，这个化合物只溶于DMSO中，原料药是对巯基苯甲酸，也溶于DMSO中，我现在想做产物的重结晶，但是DMSO做重结晶行不？怎么做？也是需要加热到沸点吗？我现在估计需要用混合溶剂做。但是良溶剂还是DMSO。请高手帮忙解决下呢。[/size][/font]

pharmaer 发表于 2008-3-30 23:09

可以做的，不用加热到沸腾，到八十度左右就可以了。

pharmaer 发表于 2008-3-30 23:10

用甲醇加少量醋酸也应该可以重结晶吧？我感觉。

yuyang031985 发表于 2008-3-31 13:54

原料药在甲醇中溶解，产物在甲醇中不溶。我的反应溶剂就是甲醇。

我爱合成 发表于 2008-4-2 00:12

将粗品在加热的条件下溶于尽量少的DMSO，再在加热条件下加甲醇，至有混浊或有固体出现，停止加甲醇，冷却析出产品。
我也没什么经验，提供个大概的操作给楼主参考。

yuyang031985 发表于 2008-4-3 14:53

谢谢各位的帮忙！我试一下呢！

yuyang031985 发表于 2008-4-4 10:55

我用DMSO加甲醇试了，取了0.1g4，4’-二硫双苯甲酸，0.5mLDMSO在不加热的情况下就很好溶解了，然后我加入甲醇使其沉淀出来。发现析出物是白色的，而结晶前是浅黄色的，郁闷了！请问大家这是怎么回事？

gcliao 发表于 2008-4-4 13:57

用TCL与原料对照，看白色物是杂质还是产物，如果是产物，说明你的重结晶以成功；如果不是，那你除去了一些杂质，回首滤液。

yuyang031985 发表于 2008-4-5 11:22

多谢楼上的指点，我试一下TCL！

gcliao 发表于 2008-4-5 15:29

呵呵，[biggrin] [biggrin]

赵先生 发表于 2008-4-6 02:09

如果结晶物中没有其它主要杂质，估计白色应该是产物。双硫键较巯基稳定，而巯基容易脱硫显黄色。
重结晶主要选择合适的溶剂体系，使产物与杂质在其中的溶解度差异大，可取产物与原料单独比较在何溶剂/混合溶剂中溶解度差异明显，再进行重结晶处理；另外，重结晶时杂质最好控制在尽量低的水平。

yuyang031985 发表于 2008-4-6 08:45

多谢楼上指点！我之所以用甲醇作为沉淀剂，因为产物不溶于甲醇，而原料药溶于甲醇，但两者都溶于DMSO中。我试验完了将结果告诉大家。

yuyang031985 发表于 2008-4-10 10:41

多谢楼上的指点，关于前次用DMSO溶解，加甲醇沉淀，成白色产物，我想可能不是原来的物质了。我是这样做的：我拿原料药也这样试了下，发现也是白色沉淀；后我改用水做沉淀剂，发现是浅黄色沉淀，可能待结晶物与甲醇反应了。我没有做TCL，感觉麻烦了点，暂时就没做了。

guoyongjin 发表于 2008-4-17 00:42

学习学习[biggrin] [biggrin]

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