鸭绿江学术资源论坛 » 【药物化学】 » 关于重结晶产物

yuyang031985 发表于 2008-4-3 14:54

关于重结晶产物

[font=楷体_GB2312][size=5]大家好：

     我在用甲醇对对巯基苯甲酸进行重结晶时，一种时颗粒状结晶物，一种是絮状结晶物，颗粒状多。请问这是怎么回事？絮状的是杂质？怎么分离开？希望高手帮忙解决一下呢！[/size][/font]

pharmaer 发表于 2008-4-3 23:04

觉得可能是色素的影响，有时有色素时常会产生絮状结晶物

yuyang031985 发表于 2008-4-4 10:52

非常感谢！有人建议用脱脂棉分离，我试一下，如果有效果的话我告诉大家。

gcliao 发表于 2008-4-4 13:52

[quote]原帖由 [i]yuyang031985[/i] 于 2008-4-4 10:52 发表 [url=http://forum.e2002.com/redirect.php?goto=findpost&pid=1324437&ptid=239437][img]http://forum.e2002.com/images/common/back.gif[/img][/url]
非常感谢！有人建议用脱脂棉分离，我试一下，如果有效果的话我告诉大家。 [/quote]

这个问题的确很难，如果lz成功了，到时别忘了给大家分享喔。

我爱合成 发表于 2008-4-4 15:21

楼主是不是冷却太快了啊，重结晶一般都要慢慢降温，使晶体充分生长，如果降温过快就容易产生小的晶体甚至粉末，有一次我甚至听说过用棉花等裹起来使降温速度减慢，以使产品结晶充分。

yuyang031985 发表于 2008-4-5 11:19

多谢各位指点，我试了以后将结果告诉大家。

赵先生 发表于 2008-4-6 02:12

一种产物在不同结晶条件可能得到不同晶型也是很正常的，先通过TLC、熔点测定或HPLC分析是否同一物质还是杂质，再考虑有无必要分离。

chenqh968 发表于 2008-4-7 15:17

建议楼主不用甲醇重结晶,可以采用酸碱纯化,先将你的粗品用碱溶解,做成金属盐,然后用盐酸调回pH 约1~2 即有产品析出，溶剂可以采用水、甲醇（乙醇）或二者的混合物。

yuyang031985 发表于 2008-4-10 10:36

多谢楼上各位的指点。我将我的操作简述一下。我后来用丙酮重结晶，发现大部分都是絮状沉淀，所以我做的这样的断定：絮状的应该和颗粒状的是一个东西。我也尝试过先用碱成盐，再酸化，发现产物颜色跟以前的大不一样，成白色的，所以我不敢用这个方法。
至于分离，分别跑TCL，感觉麻烦了点，暂时我先向下做，如果没什么大问题的话，我就按以前的方法，用甲醇重结晶算了。

stifflg 发表于 2008-4-12 12:17

在不同溶剂中性状不同，正常，遇到过

pharmaer 发表于 2008-4-12 13:09

我也经常遇到这种情况，但絮状沉淀放置时间较长时，就会成为晶型沉淀

gaoqiong 发表于 2008-4-12 21:34

有的时候时间放的比较长，晶体状会变成絮状。。

查看完整版本: 关于重结晶产物