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WCHJ 发表于 2008-4-10 11:41

析晶问题

合成得到的产物浓缩为油状物,然后用一种溶剂如石油醚 异丙醚等打浆析出固体,请教如果杂质太多是不是会析不出固体???有什么解决方法吗????

chenwei6669 发表于 2008-4-10 12:05

如果杂质太多一般是不会析出固体
你可以先柱层析提纯啊

WCHJ 发表于 2008-4-10 12:12

先多谢楼上的
如果不用柱层析,还有别的方法吗??
另外油状物出来加溶剂打浆还有别的得到固体的办法吗??
请教高手!!!!!

pharmaer 发表于 2008-4-10 16:27

冷冻干燥有时也行

chenqh968 发表于 2008-4-11 11:53

1.可以先采用高真空（适当加热）抽掉部分残留得有机溶剂及液体得副产物，然后再根据产物极性寻找合适得溶剂，（但不知楼主的底物是何物质）来进行打浆或重结晶。
2.根据化合物结构或性质，采用化学方法通过制备简单的衍生物，或适当酸碱处理，有时会获得事半功倍的理想效果。
3。有时将你获得的油状物进行深度冷冻，若能结晶，然后过滤，也能得到比较纯的化合物。

WCHJ 发表于 2008-4-11 13:02

多谢楼上老兄!!!!
我曾试过深度冷冻,油全都变成固体了,这样杂质还是没除去,还是要用试剂洗下.如此把固体重新打碎很费劲哦!!!!
但是这么一来,所得产物的质量,相对于直接油状物打浆要好些!!!!!
是不是所有这种情况的都是如此啊,请大家发表下意见!!!!

liqibiao_918 发表于 2008-4-12 15:19

样品杂质太多一般是不会析出固体的,是否可考虑
1、浓缩至还未呈油状前，冷藏，加晶种析晶，若无晶种可考虑加异物如纤维状可能有效
2、重结晶或加活性炭，珍珠岩，硅胶等处理，再析晶
3、采用低沸点溶剂热提数次，倾倒去分层溶剂，可能有特别的效果

WCHJ 发表于 2008-4-14 14:17

回复 7# 的帖子

多谢 估计可行!!!!!

wangyaqi 发表于 2008-6-9 17:16

我觉得你可以先少加石油醚 异丙醚,也许杂质会先出来一部份,然后再多加,这回可能出来的就是相对较纯的东西了

guo_yanfei 发表于 2008-6-10 11:02

先小极性溶剂打浆洗涤，真空尽量抽干
大极刑溶剂全溶解，重结晶或加活性炭等处理
西竟不要太急，可以过夜

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