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hongzhou 发表于 2008-4-20 09:25

液相中出现问题,大家都不知道什么原因

大家好 ,再做液相时,遇见下面问题,请各位老师指教。

1。我在使用Agilent液相时候,新柱子出现分峰,这是不是因为压力过高造成柱子塌陷?还是其他什么原因?
2。我用5.0g/L的NH4H2PO4和乙腈分析盐酸左旋咪唑时,柱子很易分峰,而且柱压越来越高,这是不是因为产品在柱子中有晶体析出?还是其他什么原因?
3。BDS Hyrersil C18色普柱是不是不能用于强碱性条件下分离?这种柱子的柱压是否有要求,说明书上没有说明,我们设定最大压力为400Pa是不是可以。


以上问题是我把问题积攒下来一次向大家问的,免得大家麻烦,希望鸭鸭的分析高手们指教!!!!


向你们致敬!!!

pharma100 发表于 2008-4-20 12:52

第一个问题,新柱子就出现塌陷只能说明运气不好,呵呵,不过我觉得这个可能性比较小,必竟是新柱子吗!这种情况下出现分裂峰
       1、可能是流动相没有选择好,重新调整流动相;
       2、样品溶解时的溶剂极性与流动相极性差异大,建议用流动相溶解样品。
       3、另外你说到压力过高,能告之压力是多少吗?

第二个问题应该就是第一个问题吧,建议楼主将流动相配比和操作过程详细介绍一下,并将图谱上传以便分析,另外压力越来越高这很不正常,最好分段检测是什么部分的压力在增加,断开柱前,看是否有压力,再断开柱后看压力的情况,要小心柱后压力增加将检测池压裂,如果确定是柱子的压力在增加,说明柱头堵了,先清洗柱子再说,柱头堵了或很脏也是造成分裂峰的主要原因,就不知你说的这根柱子是不是第一问题中的新柱子?用一个比较简单的方法判断一下,将柱子反接,走一针样品,看还分裂不,如果还分裂,多半不是柱子的问题,不分裂的话,就是柱头的问题了,或塌陷或脏。

第三个问题BDS Hyrersil C18色谱柱倒是没用过,不过是否可以在强碱性条件下使用看说明书就知道了,说明书上都会说使用的pH值范围的,不知楼主的强碱性指pH多少,我见过的C18柱子里有可以到pH11的,可从来没用到过,最多到8.0。

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