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yoyocpu 发表于 2008-5-12 16:19

柱子似乎堵了,该怎么办

今天过一个组分,氯仿装柱,上样后,流速减低,加压后仍不见改善,后求助同学.
一说:之前也遇到过,第一天缓慢流,增大极性后,流速逐渐增大,
又有说:增大极性或是将样品层搅起来,再常压过,
我都试验了一下.
想问的是:
为什么柱子会堵呢?
是黏性太大,加硅胶的量不够,致使吸附的不好,堵了,还是其他什么原因?

请各位高手指点

我爱合成 发表于 2008-5-12 22:09

会不会是你的东西在展开剂里溶解性不好啊？我曾经碰到过这样的情况：分离出的东西在柱子的最下面和活塞里析出来，堵的死死的，我只好把活塞把掉，堵死了用铁丝捅一下，继续过。不知道和你的情况一样不？

yoyocpu 发表于 2008-5-16 14:51

我的原因分析起来主要是拌样硅胶加的太少的缘故,换了大的极性,速度逐渐就恢复了.

你说的现象我也遇到过,我当时发现柱子里有白点,开始以为是气体,但仔细一想从来没有冲干过,
于是就继续冲,慢慢的,白点就没有了,
在后面的过程中,那些瓶逐渐有晶体析出,
所以我认为,
这时不应该慌乱,慢一点,
换了梯度可能就好了

qyp511 发表于 2008-5-17 22:01

可能是你的量太大

yoyocpu 发表于 2008-5-19 14:17

[quote]原帖由 [i]qyp511[/i] 于 2008-5-17 22:01 发表 [url=http://forum.e2002.com/redirect.php?goto=findpost&pid=1380218&ptid=249999][img]http://forum.e2002.com/images/common/back.gif[/img][/url]
可能是你的量太大 [/quote]

过柱子是按1:70装的柱子,
拌样硅胶加少了

这种可能不存在

3016wan 发表于 2008-5-20 17:04

有可以能是溶解性不好,在柱子里析出了,

yoyocpu 发表于 2008-5-23 20:12

最近又装了几跟,
上样都在1:1左右,常少于1:1,
其中
有两次的样品感觉很粘,
以为是溶剂没有挥干,
50度,挥了两天,没干,
害怕又堵柱子,
最后,上样前多加了几克硅胶,
转变成粉状,
粉状明显,

结论:
硅胶量1:1可以适当增加,
上样越"干粉"越好

chenqh968 发表于 2008-6-2 12:51

不知你样品成分是啥，如果含油状物或无机盐，在装柱后会出现此种情况，并且若堵柱后不易恢复，建议在装柱前预先将样品处理一下，用石油醚或其他溶剂洗涤一下。

guo_yanfei 发表于 2008-6-2 13:13

是你的东西在展开剂里溶解性不好，不一定是你的产品溶解性不好，可能你的样品较杂，某种杂质导致的；又或是含油状物或无机盐等，建议你先处理一下，酸碱，萃取，洗涤等等方法

guo_yanfei 发表于 2008-6-2 13:16

有两次的样品感觉很粘,以为是溶剂没有挥干,50度,挥了两天,没干
那就减压真空干燥，搞干为止，加大硅胶量

pengyao0616 发表于 2008-6-3 18:40

如果上样前是油状物的化，可以考虑适当多加一些硅胶。感觉好像是样品在柱子里析出来了，你可以看看这个东西在氯仿中溶解性怎么样

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