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arongge 发表于 2008-6-3 14:26

如何提纯干燥

近日做了一种产物.文献上说用异丙醇去重结晶,我照此方法试做,可以析出固体,但是浆糊状的,且粘度很大,,就像浓浓的巧克力式似的.根本抽滤不下来,不能干燥固化.请问高手们是如何解决的谢谢

gaoqiong 发表于 2008-6-3 14:42

用别的溶剂洗洗看。。。

chenqh968 发表于 2008-6-3 15:38

你可以先用异丙醇加热溶解后,再缓慢加入极性小的熔剂(如**,石油醚等),至体系变浑,然后,冷冻析晶;也可以在低温下先用石油醚等极性小的熔剂洗涤一下,然后再重结晶,这样可以除去一些油状物等。

mollyzhang 发表于 2008-6-3 17:00

其实是结晶后固体吸潮了,有可能是你的异丙醇水的含量超标,处理一下在冲结晶看看

guo_yanfei 发表于 2008-6-3 20:41

不知你的产物是固体还是液体,现将你的 产物尽量搞干成固体再用异丙醇重结晶
如果你的产物较杂,可以先处理一下比如小极性溶剂洗一下
或者异丙醇热溶解后在室温下,用磁力非常慢的搅拌,慢慢冷却,慢慢析精

guo_yanfei 发表于 2008-6-4 09:37

不知你是不是在抽滤过程中才粘的,还是在溶液中就粘了
如果抽滤过程中才粘的,那是吸潮,如果你产品不怕热,可以在红外灯下抽滤,怕热则用氩气保护抽滤
顺便问一句,你也是新手怎么那么多鸭币

arongge 发表于 2008-6-4 09:57

谢谢兄弟们的热心指点.反应完之后是粘稠液体,加了异丙醇后会有固体析出,就是很粘,不好弄干固化,现在时间久了,又好像变质了.之后我仔细总结了一下.下次如果有兄弟们碰到这种情况.可以试一下,
1.加异丙醇后,可以让其慢慢降温且较长时间放置.千万不要急于去过滤,我当时是赶时间,故因小失大
2.抽滤时不要一次倒入太多粘稠体,可先倒入少量,抽干后刮出固体,再倒入粘稠体,如此循环.最后将每次收集的固体汇总,再去洗涤.干燥

yangqin1976 发表于 2008-6-4 15:50

我也好奇,怎么这么多鸭币

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