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sundell 发表于 2008-6-21 19:23

油状物的处理

大家做过有机实验的 人都知道, 0~^RHb.NA8  
我们在做完反应,后处理后,再无水硫酸钠干燥后的母液 ={zTQ+7S`  
经常在浓缩旋干后而得不到固体,得到的是一滩油状物,而本身产物才报道是固体, -;L'Jb>s76  
在实验中经常要把油状物进行固化,拿到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔点,或者重结晶等等. 5P-t{<]tx  
所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件很棘手的事情. Nb`qM]&  
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在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种: K8_v5  
1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体. Pp tuXq%U  
2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是 包含了高沸点的溶剂时, P8,Ps+  
3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程变大,从而是液体,而不易结晶; YiDOV)  
4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了. w&aZ 97{  
nm,LKS7  
据我的经验所得: |j`73@6   
1.我们对于4的情况可以采用冷冻干燥即可固化. - |g"q|  
2.但对于前三种方面才一般采用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干,一般选用**,石油醚, !ka* rd  
经常做实验的 人都知道,我们一般用的 石油醚都是60~90度的,但这里我建议大家用30~60度的 石油醚来操作.有时也有用异丙醚的.

xppcomeon 发表于 2008-6-21 22:22

是将石油醚加入油状物中后进行旋蒸吗？要加多少石油醚？石油醚作用是什么？

chzhao1201 发表于 2008-6-23 21:37

2但对于前三种方面才一般采用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干,一般选用**,石油醚,

       一般我觉得**更好些。

2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是 包含了高沸点的溶剂时

    可以加入低极性溶解度差的溶剂 帮助析出。

bronzezt 发表于 2008-7-4 09:48

有时可以用**

tianya031 发表于 2008-7-7 18:19

石油醚中含有太多杂质，有可能引入未知物

liqibiao_918 发表于 2008-8-9 16:33

跑TCL看看样品纯度
（1）纯的话  a.加入少量有机溶剂，该溶剂对样品很少溶解或几乎不溶解，然后拿棒子搅拌摩擦，持续至少一小时，直到有结晶出现。（可以放在冰浴中研磨）
        b.把样品放到真空干燥器中干燥一段时间，下面放硅胶或其他干燥剂。
        c.把样品放到冰箱中冷却
        d.加入晶种，促进结晶，如果没有晶种有时用异物如滤纸的纤维代替时有奇效
以上几种可以混合使用，都是促进结晶的
（2）不纯的话 a  重结晶纯化，加入少量活性碳，煮沸后冷却。（活性炭有时候可以除去让结晶难析出的杂质）  
         b.过拄，如硅胶拌样过柱

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