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yuyang031985 发表于 2008-7-3 17:45

关于PEG8000的酯化合成

[biggrin] 本人最近在做一种聚酸酐的合成,其中需合成一聚合物单体,即将PEG8000两端的醇羟基转化成二羧酸,合成过程如下:
        PEG8000溶于氯仿,加入10倍量的琥珀酸酐和适量吡啶(催化剂),60摄氏度下反应72小时,后旋蒸除尽氯仿,加入适量盐酸溶液溶解,后用diethyl ether洗涤,再用氯仿萃取,等。由于原料药分子量较大,所以合成反应有些困难。

       目前我有几个疑问:
      1、为什么用酸溶液溶解?出去吡啶,活着本身产物就是羧酸?
      2、diethyl ether洗涤什么?我猜测是洗涤除去琥珀酸酐,因为琥珀酸酐不溶于水、diethyl ether,溶液氯仿。
      3、用酸水溶液溶解粗产物的过程是不是就是除去为反应的琥珀酸酐?
      4、吡啶如何除去,其溶于水、diethyl ether及有机溶剂。

文献原文:
      72小时后,The solution was cooled, filtered,and concentrated to dryness by rotary evaporation. The crude product was dissolved in 30 mL of 1 N HCl, washed with diethyl ether, extracted with chloroform, and dried with anhydrous sodium sulfate. Excess solvents were removed under vacuum。

      希望做过类似反应的朋友指点指点,不甚感谢!

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