另外,我觉得做核磁时样品溶液的浓度大小也是非常关键的,
1,你可以考虑用加内标的方法,加入一个对你样品没有干扰的样品(样品的H位移最好与加入物不同),然后通过计算H计算样品浓度。
2,太稀的话好像是有毛刺的,有些出的峰看不到
假如是问多少浓度的样品做出的核磁图谱最好,那么就是分子量大的加多一些,因为信号出来的时候不是根据质量的,而是根据摩尔浓度的。一般来说,分子量在200左右的,10~20mg做氢谱就比较好了。浓度太大做氢谱匀场不会太好,那么有些精细的耦合裂分就表现不出来,而且由于增益太小,图谱质量很差的。
要是做碳谱,13C对磁场的均匀度要求不高,在样品量足够的情况下,尽量增加吧,因为样品量越大,需要时间越短。另外信噪比也好。一些信号弱的季碳、连氮的由于14N而加宽的13C信号及连氟的碳由于裂分而使信号弱的碳出峰会很好的。
而你如果是要想定量,那么就需要加入标准物品了,找一个在样品用的试剂中溶解行好的标准品,保证两个不反应,还需要样品和标准品至少各有一各峰完全分开,不叠加在一起,就可以用标准品的峰面积和样品峰面积比较,据此来求出样品的浓度。需要注意的是驰豫时间要选择足够长,使样品和标准品都充分驰豫。