我们主要做压片法,偶尔做石蜡糊法和膜法。
红外灯安装在一个木头箱子(玻璃门)的顶上,箱子的两侧下方对称地挖了圆形孔,是让操作者把手伸进去操作的。这样做的好处是避免空气中的水分、二氧化碳的干扰。
把干燥后的光谱纯溴化钾(约200mg)朝一个方向研磨30秒后,用不锈钢的铲勺将研钵中和研钵头上的溴化钾聚拢,再研磨30秒,如此重复3次,感到原先比较分散的颗粒有些改变,粘在了研钵上,这时就可以装粉末,准备压片了。有两个圆柱型的不锈钢小家伙,在模具里是最重要的,一面为粗燥面,另一面为光学面,操作时注意使光学面相对,粉末就装在两层光学面之间,填装不要太厚,一般能薄薄地覆盖在光学面上为佳,将另一个圆柱体轻轻盖上,一边往下压一边稍用力旋转,使粉末均匀,盖上模具的盖子,就可以在压片机上压了。压片机的一个位置上有了明显的圆形凹痕,把模具轻轻放在凹痕上,施加压力8吨,保持2到5分钟,卸压,打开模具,顶出圆柱体.
压片法多为溴化钾压片,样品一般是原料药,也有制剂提取蒸干后的残渣(纯品)。原料药的颜色多为白色,少数为黄色、红色,所以压出来的片子多为透明片,少数是带色彩的片。至于药品的量,需要尝试,一般是估计的,2mg左右,先烘干,研磨,再加上约200mg的KBr,同上方法制片。扫图,看最大透光率是否在10%以下1%以上,如是,说明量控制得好,若不是,太大太小都需要重新研磨,假如药品量不足,把原来的片重新研细,加一点药,多少也全凭估计,但是已经有了一个参考值,估计起来心中有数了;假如药品量过大,可以掰原来的半片,加上一些KBr继续研磨。
另外要注意:
第一是干燥和热。
由于开了除湿机,加上红外灯的热量,常常会觉得口干舌燥,脸部被烤得通红。手必须戴手套,一不小心就被烫到。第二是需要足够的耐心细心。
有时侯一天需要做十几个样品,每做一个样品,顺利的话压1片,不顺利需要压5、6片,换做第二个样品时,需要用酒精棉球把所有的器具都擦拭干净,避免污染到下一个样品。铲勺、研钵、模具,不能有一点疏忽。第三是碰到图谱与对照图谱不太一致时的分析。
大多数样品与对照图谱都能对上,高波数区有细微差异是正常的。
一定要注意:
1. 当与对照图谱对不上的时候,做一个对照品的图谱,看是否能对上。
2. 样品如果是盐酸盐,先压KBr片,再压KCl片,假如二者无区别,选择KBr片,有明显区别的,才选KCl片。